Microscopía electrónica en la investigación MXene

MXenes es un importante descubrimiento reciente en la investigación de materiales bidimensionales (2D). Desde el descubrimiento de la clase única de materiales 2D, las técnicas de microscopía electrónica han sido el método principal utilizado para examinarlos. La microscopía electrónica puede superar el límite de difracción de la microscopía óptica convencional y obtener imágenes de la nanoestructura del material de muestra y la composición química a escala atómica.

Haber de imagen: Elizaveta Galitckaia/Shutterstock.com

¿Qué son los MXenes?

El grafeno fue el primer material bidimensional, un material tan delgado que los átomos desnudos separan los dos lados, que apareció ante los científicos de materiales, y los investigadores solo lo identificaron a fines de la década de 2000.

La comunidad científica sigue fascinada por estos materiales debido a sus propiedades electrónicas, mecánicas, ópticas, magnéticas y catalíticas únicas. Extraños fenómenos ocurren con estos materiales debido a su baja dimensionalidad, o estructura bidimensional, lo que hace que las interacciones con ellos se comporten de acuerdo con las leyes contrarias a la intuición de la mecánica cuántica.

MXenes es una de las áreas de investigación de materiales 2D de más rápido crecimiento en la actualidad. Los MXenes se descubrieron por primera vez en 2011 y se han clasificado como carburos, carbonitruros y nitruros de metales de transición. Se producen mediante capas de materiales triples conocidos como fases MAX, para Mn+1xn. Las etapas MAX son un gran grupo de compuestos hexagonales agrupados en capas. M representa un metal de transición temprano, A representa el elemento del grupo A, generalmente aluminio, y X representa carbono, nitrógeno o ambos.

La técnica de fabricación más común para MXenes es el grabado selectivo de las capas A en la etapa MAX para crear un espacio entre el metal de transición y la lámina de carbono-nitrógeno. El ácido fluorhídrico o las sales de fluoruro con ácido clorhídrico se utilizan como disolvente de grabado.

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Cómo estudiar MXenes

Dos herramientas de caracterización han desempeñado un papel más importante que ninguna en el desarrollo de la investigación de MXene: la espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) y la microscopía electrónica. XPS se utiliza para estudiar la química superficial de MXenes con altos niveles de detalle, seleccionados por su alta sensibilidad superficial. Pero la resolución espacial en XPS está limitada a solo micrómetros cuadrados en el rango. Esto significa que la señal se ve comprometida por las impurezas y las fases secundarias de los materiales en polvo.

Por otro lado, la microscopía electrónica funciona bien en términos de resolución espacial. Durante casi un siglo, el microscopio electrónico ha sido una herramienta esencial para la investigación en ciencia de los materiales, con su capacidad para identificar e investigar con precisión objetos de interés en el nanómetro (nm) e incluso, en el caso de la microscopía electrónica de transmisión (de barrido) (S )TEM – en angstroms (Å).

Los microscopios electrónicos modernos pueden proporcionar datos sobre la morfología, la estructura cristalina, la disposición, la composición y el estado químico de los átomos simultáneamente. Esto la convierte en la única tecnología que permite una búsqueda exhaustiva de materiales 2D a nivel atómico.

Recientemente, los instrumentos ambientales y los soportes de muestras han avanzado hasta el punto en que se pueden realizar investigaciones in situ de cambios dinámicos de materiales a escalas atómicas en entornos controlados de gas o líquido. Esto significa que los investigadores pueden mover el laboratorio dentro de un microscopio electrónico miniaturizando los experimentos. Estas investigaciones son particularmente importantes para ayudarnos a comprender y mejorar el rendimiento electroquímico y catalítico de materiales como MXenes.

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SEM básico

La microscopía electrónica de barrido (SEM) es fundamental para la investigación de todos los materiales, y los estudios de MXene no son una excepción. SEM es fácilmente accesible y ha sido el principal método de investigación detrás del surgimiento de la investigación MXenes en la última década.

SEM puede generar imágenes de alta resolución en cinco órdenes de magnitud. Funciona al escanear un haz de electrones a través de una muestra, lo que hace que emita electrones dispersos o electrones secundarios y proporciona información topográfica, morfológica y microscópica sobre la muestra.

SEM también genera rayos X que pueden proporcionar datos de composición y mapas elementales. Es fácil interpretar imágenes SEM y transmitir fácilmente las capacidades de nuevos materiales como MXenes. Como resultado, en los últimos diez años, las imágenes de MXene adornan las portadas de muchas revistas científicas de alto impacto.

Las imágenes SEM confirman la morfología de MXenes y el proceso de transformación que comienza con las fases MAX masivas y termina con la estructura 2D MXene. También se puede utilizar para verificar el éxito de otros métodos de procesamiento mediante la determinación de cómo se producen los cambios morfológicos de la masa MAX a las láminas MXene.

TEM para los trabajos más duros

La microscopía electrónica de transmisión (TEM) es un método más complejo que el método SEM que requiere operadores altamente capacitados y más preparación de muestras. Sus ventajas incluyen mayores grados de aumento y resolución espacial.

TEM transmite electrones a través de muestras delgadas para proporcionar descripciones detalladas de sus microestructuras internas. Esto permite a los investigadores identificar diferencias de contraste instantáneo entre las diferentes fases y orientaciones de los cristales en el material.

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TEM se utilizó para verificar las fases MAX antes del descubrimiento de MXenes.

Tecnologías avanzadas: STEM y HAADF

Si bien SEM y TEM son las principales técnicas de microscopía electrónica de barrido utilizadas en la investigación de MXene, también se han utilizado varios enfoques especializados y avanzados para influir en el campo emergente.

La microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) utiliza un haz de electrones subatómicos para lograr imágenes de mayor resolución. Las imágenes de campo oscuro anular transversal de ángulo alto (HAADF) se utilizan para determinar la estructura cristalina de MXenes.

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Referencias y lecturas adicionales

Al Nour, H. , un. Alsukova, c. palizzitas, y otros (2021). Explorando MXenes y precursores desarrollados por MAX por microscopía electrónica. El material está progresando hoy. Disponible en: https://doi.org/10.1016/j.mtadv.2020.100123.

Gogotsi, Y. y B. Anasori (2019). Ascenso de MXenes. ACS Nano. Disponible en: https://doi.org/10.1021/acsnano.9b06394.

Kan, K.; y otros (2020). Desarrollos recientes en materiales 2D emergentes y sus aplicaciones. Revista de Química de Materiales c. Disponible en: https://doi.org/10.1039/c9tc04187g.

Novoselov y otros (2004). Campo eléctrico en carbono delgado atómico. Ciencia. Disponible en: https://doi.org/10.1126/science.1102896.

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